Dietilo acetamidomalonato apžvalga
Dietilacetamidomalonatas (deam) yra svarbus organinės sintezės tarpas, daugiausia naudojamas lincomicinu -24729 A, lincomicino, mirincarmycino ir licomicino fosfato sintezėje. Lincomicino fosfatas ir kt.
Dietilacetamidomalonatas (deam) yra svarbus organinės sintezės tarpas, daugiausia naudojamas lincomicinu -24729 A, lincomicino, mirincarmycino ir licomicino fosfato sintezėje. Lincomicino fosfatas ir kt.
Fizinės ir cheminės savybės
Kietas. Lydymosi taškas 96. 5-98 laipsnis, virimo taškas 185 laipsnis (2,67 kPa). Tirpsta karšto alkoholio, šiek tiek tirpsta eteryje ir karštame vandenyje.
Paruošimo metodas
1. Use sodium nitrite and acetic acid to nitrosate the newly distilled diethylmalonate (Diethylmalonate, DEM) to generate oxime-based diethylmalonate (Diethyloximidomalonate, DEOM), using dichloromethane extraction, and then composite with sodium acetate into a composite salt of oxime-based diethylmalonate natrio acetatas ir Tada naudokite cinką, kad sumažintumėte etilo anhidrido acilinimą, norėdami sintetinti deam. Šis metodas, ruošiant sudėtinį druskos procesą, daugybės natrio acetato ir ekstrahavimo agento dichlorometano naudojimą, reikia dviejų žingsnių distiliavimo poreikio esant mažesniam slėgiui, reakcijos laikas yra ilgas (apie 20 val.), Energijos sąnaudos, sudėtinga operacija , ir acto rūgšties ir natrio nitrito kiekis netinka pramoninei gamybai. 2. Žaliavos Tuo pačiu 1 metodu, reagavimo laiko sutrumpinimas (7,5h), paruošiant DEOM, eterį kaip ekstrahavimo tirpiklį, tiesiogiai redukuojančio DEOM acilinimo sintezę. DeAM buvo susintetintas tiesioginiu redukciniu acilinimu, naudojant eterį kaip ekstrahavimo tirpiklį, kurį lengva valdyti, sutrumpina reakcijos laiką ir taupo energiją. Tačiau žaliavų acto rūgšties ir natrio nitrito suvartojimas yra didelis, ypač tirpiklio eteris yra degus, sprogdinantis, toksiškas ir pavojingas pramoninei gamybai.3. Kai kurie patentai praneša, kad DEOM yra paruoštas sumažinant acto rūgšties ir natrio nitrito įvestį, o po to sumažinamas hidrinant naudojant PD-C katalizatorių, o po to acilinant acto anhidridu. Nors šis metodas taupo žaliavas, tačiau PD-C regeneracija yra sudėtinga, žemas sunaudojimo dažnis.4. Esant mažesniam dichlormetano kaip ekstrahavimo tirpiklio toksiškumui ir degumui, fazės perdavimo katalizinė dietos malonato oksimo pagrindu pagaminto dietos sintezė, o po to acto rūgšties terpėje, cinko milteliai sumažėja DEOM tuo pačiu metu actetinio anhidrido acilinimas, kad būtų gautas produktas. Šis metodas turi mažai žaliavų, mažai energijos suvartojant, lengvai naudojamas, saugesnių tirpiklių naudojimas, mažas vartojimas, tinkamas pramoninei gamybai.
Paraiška
Naudojami -amino rūgščių, tokių kaip triptofanas ir skausmo malšinančios garstyčios, sintezėje kaip tarpiniai produktai. Alkilinimo reakcija yra viena iš pagrindinių aminorūgščių sintezės reakcijos, kai produktas sumaišomas su ekvimolariniu benzilo chloridu, pridėkite tetrabutilamonio bromido, natrio jodido ir miltelių kalio karbonato, maišydami 100 laipsnių 5 val. , norint gauti benzilo acetilaminomalono rūgšties dietilo chemijos knygos esterį, gaunamas 92%. Naudojamas farmacijos pramonėje, taip pat naudojamas kaip triptofano tarpinis produktas. Daugiausia naudojamas demetil chloro licomicino hidrochlorido (lincomicinu -21729} a), licomicino (licomicino), pentilo chloro licomicino (mirincarcin) ir licomicino fosfato esterio.